硝酸盐氮的测定
可以用紫外线法测定硝酸盐氮。因为紫外法测定硝酸盐氮的原理是利用硝酸根离子在220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275nm 处没有吸收。因此,在275nm 处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。结果计算:A 校=A220-2A275;式中A220 ——220nm 波长测得吸光度;A275 ——275nm 波长测得吸光度。求得吸光度的校正值(A 校)以后,从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样测定结果。参考吸光度比值(A275/A220)*100%,若是大于20%,即275nm 波长测得吸光度大于220nm 波长测得吸光度的20%,这意味着溶解的有机物含量偏高,很可能溶解的有机物没有完全被过硫酸钾氧化成硝酸盐所致。所以要鉴别,是否溶解的有机物没有完全被过硫酸钾氧化成硝酸盐。即鉴别是否还有非硝酸盐态氮元素。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定:N-(1-萘基)-乙二胺光度法。原理:在磷酸介质中,PH值为1.8+0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有最大吸收。仪器:分光光度计、G-3 玻璃砂心漏斗。试剂:(1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺:再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线。(2)亚硝酸盐氨标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入lml三氯甲烷,保存一个月。(3)亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml棕色容量瓶中,稀至标线,可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。(4)亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml中间液,置于500ml容量瓶中,稀至标线。每毫升含 1.00微克亚硝酸盐氮。