一、根据实验室能提供的材料设计芍药苷的提取分离与鉴定 (1) 药材;示芍 20-30g (2)分离
亲,让您久等了,实验设计方案要求已为您编辑好,如图:【摘要】一、根据实验室能提供的材料设计芍药苷的提取分离与鉴定(1) 药材;示芍 20-30g(2)分离材料:层析柱、硅胶GF254预制板、D101大孔吸附树脂、柱层析硅胶、中性氧化铝、聚酰胺(3)试剂:乙醇、甲醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、5% FeCls乙醇、10% 浓硫酸乙醇,芍药苷标准品溶液(4)仪器:水浴锅、真空泵、熔点仪、紫外灯五、实验设计方案要求1实验原理(包括提取、分离(除去多糖、鞣质等杂质)鉴定的原理;书写芍药苷分子结构)2实验操作步骤(该步骤包含提取、分离纯化、结构鉴定等步骤,)3预期目标六、思考题1. 赤芍中含有哪些化合物,各有什么性质?2. 芍药苷的结构及理化性质如何?3. 芍药苷提取分离路线选择的依据?4. 层析材料选择的原则是什么?如何有针对性地选择适合赤芍分离的层析材料进行分离?5. 如何选择洗脱剂?6. D101大孔树脂的结构及分离原理?7. 上样有哪些方法?本实验如何上样? 8. 如何选择硅胶柱层析的洗脱溶剂及如何进行柱层析操作?9. 化合物纯度鉴定的方法主要有哪些、如何进行?10. 化合物结构鉴定的方法主要有那些【提问】亲,让您久等了,实验设计方案要求已为您编辑好,如图:【回答】【回答】还有思考题哦【提问】【回答】
芍药苷的提取、分离及其鉴定方法,高手请回....
1、提取:将原料切片或粗粒,并加入原料质量的
1%~3%的酶进行酶解,酶解温度为30℃~5 0℃,酶
解时间为3~5小时;酶解之后再加入3~8倍量水煎煮
1~4次,每次0.5~3h,煎煮之后,静置、放冷;
2、离心过滤:将水提取液进行高速离心分离,收
集上清液,将上清液过滤,收集滤液;
3、洗脱:将离心过滤后的水提取液浓缩,上大孔
吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用70%--80%的乙醇洗脱,手收集洗脱液,量为3---4倍量柱体积。
4、精制:洗脱液加热到60℃加活性炭脱色过滤,
滤液浓缩至无醇,再加乙酸乙酯结晶,过滤,将晶体
干燥,即得纯度在98%以上的芍药苷晶体。
加入酶解液后还可以加入稀盐酸溶液,调节pH
值至3~6,然后进行酶解。酶为纤维素酶或复合酶。
芍药苷的含量测定
检测一般采用方法1,方法2也可以检测,做生产高含量最好采用方法1,可以有助工艺人员更好判断产品的纯度。对照品溶解后容易分解。1照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含的60μg的溶液,即得。 2改进白芍中芍药苷的含量测定方法。方法:比较了《中国药典》方法和改进方法。流动相为甲醇-水(30:70),检测波长为230nm。结果;此方法线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为101.518%.RSD为1.682%。结论:改进的方法简便.准确,可减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染,为实践中芍药苷的含量测定方法提供参考依据。
白芍总苷的含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸氢二钾液-0.05mol/L磷酸二氢钾液(80:20),pH值为7.4]-甲醇(65:35)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500,芍药苷峰与相邻峰的分离度应符合要求。测定法 取本品约20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取芍药苷对照品适量,加50%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。【类别】抗炎免疫调节药。【贮藏】密封保存。【制剂】白芍总苷胶囊