如何选择高效液相色谱柱
怎么选择色谱柱？首先确定我们需要检测什么样品。在根据样品选择使用的色谱柱，还有品牌型号，然后根据商家的推荐结合自己的样品来挑选。下面为大家介绍哈填充柱和毛细管柱填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量，虽然这一差距由于HP发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。对于几乎所有的其他样品，毛细管柱具有高很多的效率（窄峰），这可以大大改进峰分离。实际上，分离能力很大，以至于许多分析物在很简单的分析中使用非常短的色谱柱就可以完成分离了。节省的时间可以直接转化为循环时间的缩短和样品通量的增加。对于新的或更新的方法，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话，我们推荐使用毛细管柱。 1.色谱柱材料这种材料必须尽可能是惰性的，尤其是对于痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或类似的活性化合物。对于毛细管柱，熔融石英是可选的材料。有两种类型的熔融石英毛细管柱：壁涂开管柱 (WCOT) 色谱柱和多孔层开管柱 (PLOT) 色谱柱。WCOT 色谱柱是固定相液膜涂渍在去活的色谱柱壁上。这是气相色谱中最常用的色谱柱。PLOT 色谱柱中固定相是固体物质涂渍到色谱柱壁上。填充柱可以是玻璃或金属，通常是不锈钢的。金属虽然比较有活性，但其对非极性物质比较稳定。但是如果样品中有极性组分需要分析，请选择玻璃柱。如果玻璃柱还是活性强（引起峰拖尾、样品丢失等），请进行去活处理。2.固定相选择毛细管柱时，首先需要确定是否需要 PLOT 色谱柱。下面是 3 种 PLOT 色谱柱的典型应用领域：分子筛 不挥发气体，对水比较敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部异构体的分离，部分 C4 和更高的（直到 C14）的异构体分离，极性化合物，挥发性溶剂可以允许含水氧化铝 Al2O3 C1 到 C10 异构体的分离, 对水比较敏感.如果上面提到的应用没有感兴趣的，则您可以选择一个 WCOT 类型色谱柱。当面对一种未知样品时，首先尝试目前在GC上的色谱柱。如果不能获得满意的结果，请考虑所了解的样品信息。基本原理是分析物与具有相似化学性质的固定相间更容易相互作用。这意味着了解的样品信息越多，越容易找到最佳分离固定相。3.最重要的步骤是确定分析物的极性特征：§ 非极性分子 — 通常只包含碳氢原子没有偶极距。§ 直链碳氢化合物（n-烷烃）是非极性化合物的例子。§ 极性分子 — 主要包含碳氢，也包含氮、氧、磷、硫或卤原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有机卤化物等。§ 可极化的分子 — 主要包含碳氢，也包含不饱和键。例如烯烃、炔烃和芳香族化合物。成都摩尔科学仪器有限公司提供赛分科技针对特定分离需要提供正确的固定相：样品是具有相同化学类型的非极性物质的混合物吗？例如大多数石油馏分中的碳氢化合物？请尝试非极性色谱柱，如 HP-1，可以将它们按（近似）沸点顺序分离。如果怀疑有一些芳香族化合物，请尝试 HP-5 或 HP-35 等适用苯基化合物的色谱柱。极性或可极化化合物通常在含有苯基的更强极性和/或可极化基团的固定相上进行分离，其分离度会更好一些。例如 HP-210 或 HP-225 色谱柱。 如果需要更强的极性固定相，则可以选择聚乙二醇 (PEG) 固定相，通常称为 WAX 固定相。请参见后面几页中的选择图表，这些图表根据应用和分析物的极性特征推荐固定相。键合可以在固定相和色谱柱管间产生化学键。交联在适当位置聚合固定相以增加分子量。这两个过程是在制备键合/交联色谱柱过程中同时发生的，它可以增加热稳定性并减少色谱柱流失。可以冲洗键合/交联色谱柱以去除可能随时间积累的污染物并允许更大的进样量。如果可以选择，则我们建议在标准涂渍型色谱柱类型中选择键合/交联色谱柱。4.膜厚一般规律为薄液膜比厚液膜分离物质的速度快一些，并可以在相对较低温度下得到更高的分离度。这说明它适合于高沸点化合物、接近的化合物或热敏性化合物。“标准”膜厚为 0.25~0.5mm。这些厚度对在高达 300°C 温度下分离的大多数样品（包括石蜡、甘油三酸酯和类固醇）效果很好。对于需要在更高温度下分离的物质，可以使用薄液膜 (0.1mm) 色谱柱。标准或薄液膜色谱柱用于分离高沸点物质，而厚液膜柱用于分离低沸点物质。1~1.5mm 的膜可以很好的分离沸点为 100~ 200°C 的物质。超厚液膜 (3~5mm) 用于气体、溶剂和吹扫物以提高它们和固定相的相互作用。使用超厚液膜色谱柱的另一个原因是当更换大孔径色谱柱时，可以保持分离度和保留时间。由于这个原因，大孔径色谱柱都使用厚液膜。厚液膜意味着色谱柱中有更多物质，因此会有更多的流失。随着膜厚度的增加，能达到的最高温度将降低。5.柱长一般而言，15m 色谱柱用于快速分离、简单混合物或大分子量化合物。对于大多数分析，30m 长的色谱柱是最常用的一种。很长的色谱柱（50、60 和 105m）用于非常复杂的样品。柱长并不是色谱柱性能中一个很重要的参数。例如，柱长加倍，等温分析时间加倍，但峰分离度仅增加 40%。如果分析不是很理想，则有比柱长更有效的途径来改善它。可以选择薄一点的液膜、优化载气通过色谱柱的流速、使用温度程序等。一种特殊情况是含有非常活性组分的样品分析。如果它们接触色谱柱材料，则它们拖尾会非常严重。相对短一些的色谱柱，使用厚膜可以减少接触的机会，这是由于接触色谱柱材料的时间相对少一些，并可以将分析物用固定相封闭与活化点的接触。6.内径增加内径意味着固定相增加，即使厚度不变，可以分析更大量的样品。它也意味着减小分离能力和更大的流失。细柱用于复杂样品分离，但是通常要求分流进样，这是由于允许的样品量较小。如果可以允许减小分离度，则使用更粗的色谱柱可以避免这种情况。当样品量为主要因素时，比如气体、易挥发样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径或者甚至 PLOT 色谱柱更为合适。同时也要考虑所使用仪器的限制和需要。一个适合的填充柱进样口可以使用大孔径毛细管柱，但不能用细柱。专门为毛细管柱设计的进样口通常适用于所有内径的色谱柱。GC/MS 和 MSD 直接联合可能要求细色谱柱，这是由于真空泵不能处理粗柱中的高流速。考察整个系统以查明哪些部分限制对色谱柱内径的选择。
离子交换和凝胶层析装柱时,出现气泡,结节怎么处理
可以用适量的有机溶剂润洗一下层析柱，柱子体积较小的话就用玻璃棒搅匀排除一下气泡。不管是干柱和湿柱，都要加层析液，不能要求一开始就没有气泡的。要用洗脱剂不停的洗脱，就是用配置好的试剂一边一边对柱子进行洗脱，这样不但可以消除气泡，还可以使硅胶充分沉降，让层析效果更好。等柱子没有气泡后在上样用洗脱液进行层析。若柱中留有气泡或各部分松紧不匀（更不能有断层）时，会影响渗透速度和显色的均匀。去除就是用玻璃棒搅拌，赶走气泡。扩展资料：水溶液中的一些阳离子进入反离子层，而原来在反离子层中的阳离子进入水溶液，这种发生在反离子层与正常浓度处水溶液之间的同性离子交换被称为离子交换作用。离子交换主要发生在扩散层与正常水溶液之间，由于黏土颗粒表面通常带的是负电荷，故离子交换以阳离子交换为主，故又称为阳离子交换。离子交换严格服从当量定律，即进入反离子层的阳离子与被置换出反离子层的阳离子的当量相等。参考资料来源：百度百科-离子交换
什么是5A分子筛
5A分子筛是一种钙A型硅铝酸盐晶体，5A分子筛能吸附临界直径小于5 诶的分子。
化学式：3/4CaO?1/4Na2O?Al2O3?2SiO2?9/2H2O
主要用途：
1、天然气干燥、脱硫、脱二氧化碳；
2、氮氧分离、氮氢分离，制取氧、氮和氢；
3、石油脱腊、从支烃、环烃中分离正构烃。
分子筛以可以吸附的分子直径大小分类，3A分子筛就是能吸附临界直径小于3 诶的分子5A分子筛就是能吸附临界直径小于5 诶的分子，13X就是能吸附临界直径小于510诶的分子。
有没有不用5A分子筛去分析氩、氮、甲烷气体组分的柱子，或者是有什么方法解决更换5A分子筛的麻烦的程序?
五种典型干燥剂产品编辑本段 目前干燥剂行业中主要有以下五种典型产品：
1） 硅胶干燥剂-主要成分是二氧化硅，是一种高活性吸附材料，由天然矿物经过提纯加工而成粒状或珠状。作为干燥剂，它的微孔结构（平均为2A。）对水分子具有良好的亲和力。硅胶最适合的吸湿环境为室温（20~32）、高湿（60~90%），它能使环境的相对湿度降低至40%左右，因此山东辛化硅胶干燥剂应用范围非常广泛。同时，硅胶的化学组分和物理结构，决定了它具有其它同类材料难以取代的特点：吸附性能高，热稳定性好，化学性质稳定，有较高的机械强度等。
● 成分组值：
成份
比值
SiO2
99.6
Na2O
0.17
Fe2O3
0.02
MgO
0.01
CaO
0.04
Al2O3
0.16
2） 粘土干燥剂（蒙脱石）-外观形状为灰色小球，最适宜在50℃以下的环境中吸湿。当温度高于50℃，粘土的"放水"程度便大于"吸水"程度。但粘土的优势在于价格便宜。
3） 分子筛干燥剂-它是人工合成且对水分子有较强吸附性的干燥剂产品。分子筛的孔径大小可通过加工工艺的不同来控制，除了吸附水气，它还可以吸附其它气体。在230℃以上的高温情况下，仍能很好的容纳水分子。 优点：适应性强。缺点：吸湿率低，环保差（不可降解）。
4）矿物干燥剂—衡元矿物干燥剂是由数种天然矿物组成，外观为灰白色小球。它无毒无害，是可降解的环保型干燥剂。吸湿率达50％以上。
5）纤维干燥剂－衡元纤维干燥剂是由纯天然植物纤维经特殊工艺精致而成。其中尤其是覆膜纤维干燥剂片，方便实用，不占用空间。它的吸湿能力达到100％的自身重量，是普通干燥剂所无法比拟的。另外，该产品安全卫生，价格适中，是很多生物、保健食品和药品的理想选择。 常用的无机干燥剂编辑本段
为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类：一类为酸性干燥剂，有浓H2SO4、五氧化二磷、硅胶等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。常用干燥剂的性能和用途如下：
1、浓H2SO4：具有强烈的吸水性，常用来除去不与H2SO4反应的气体中的水分。例如常作为H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。
2、无水氯化钙：因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。干燥速度快，能再生，脱水温度473K。一般用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体。不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。
3、无水硫酸镁：有很强的干燥能力，吸水后生成MgSO4.7H2O。吸水作用迅速，效率高，价廉，为一良好干燥剂。常用来干燥有机试剂。
4、固体氢氧化钠和碱石灰：吸水快、效率高、价格便宜，是极佳的干燥剂，但不能用以干燥酸性物质。常用来干燥氢气、氧气和甲烷等气体。
5、变色硅胶：常用来保持仪器、天平的干燥。吸水后变红。失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用。可干燥胺、NH3、 O2、 N2等
6、活性氧化铝（Al2O3）：吸水量大、干燥速度快，能再生（400 -500K烘烤）。
7、无水硫酸钠：干燥温度必须控制在30℃以内，干燥性比无水硫酸镁差。
8、硫酸钙：可以干燥H2 。O2 。CO2 。CO 、N2 。Cl2、HCl 、H2S、 NH3、 CH4等
注：无水硫酸铜（CuSO4）（无水硫酸铜成白色）也具有一定的干燥性，并且吸水后变成蓝色的五水硫酸铜（CuSO4·5H2O），但一般不用来做干燥剂
由上述可知、对一些气体的干燥剂可作如下选择。
气体名称 常用干燥剂 气体名称 常用干燥剂
CO 浓H2SO4、CaCl2、P2O5 H2S CaCl2
CO2 CaCl2、浓H2SO4、P2O5 N2 浓H2SO4、CaCl2、P2O5
Cl2 CaCl2、浓H2SO4 NH3 CaO、KOH或碱石灰
H2 CaCl2、P NO Ca(NO3)2
HBr CaBr2、ZnBr2 、 O3 CaCl2
HCl CaCl2、浓H2SO4 SO2 浓H2SO4、CaCl2、P2O5
HI CaI2
简介 desiccant；drying agent；desiccating agent
干燥剂是用在防潮，防霉方面，起干燥作用硅胶是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2．nH2o。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。又称减湿剂。为能吸附或化学吸收水蒸气的固体材料。
用吸附法除去水蒸气的干燥剂有硅胶、氧化铝凝胶、分子筛、活性炭、骨炭、木炭或活性白土等。
用化学吸收法除去水蒸气的常用干燥剂有氯化钙、生石灰或五氧化二磷等与水蒸气的化学亲和力大的物质。
干燥剂是一种从大气中吸收潮气的除水剂，它的干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中或通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构，变成另外一种物质。硅胶的安全性能：硅胶有很强的吸附能力，对人的皮肤能产生干燥作用，因此，操作时应穿戴好工作服。若硅胶进入眼中，需用大量的水冲洗，并尽快找医生治疗。 活性矿物干燥剂编辑本段 简介：
本品采用纯天然原料矿物及活性吸湿剂精炼而成，绿色环保，无毒无味，对人体无损害。产品在室温及一般湿度下吸附性能良好，具有吸附活性，静态减湿和异味去除等功效。
适用范围：
广泛应用于不能采用油封、气相封存的产品中，诸如：光学仪器、电子产品、医学保健、食品包装及军工产品和民用产品的干燥空气封存。
化学分子式：Al2O34SiO2.nH2O
